X射線熒光光譜儀制樣要求:
樣品的尺寸(直徑x高)50x 40mm,重量400g。
1、定量分析
定量分析是對樣品中元素進行準確定量測定。定量分析需要一組標準樣品做參考。常規定量分析一般需要5個以上的標準樣品才能建立較可靠的工作曲線。
常規X射線熒光光譜定量分析對標準樣品的基本要求:
(1)組成標準樣品的元素種類與未知樣相似(**相同);
(2)標準樣品中所有組分的含量應該已知;
(3)未知樣中所有被測元素的濃度包含在標準樣品中被測元素的含量范圍中;
(4)標準樣品的狀態(如粉末樣品的顆粒度、固體樣品的表面光潔度以及被測元素的化學態等)應和未知樣一致,或能夠經適當的方法處理成一致。
標準樣品可以向研制和經營標準樣品的機構(如美國的NIST等)購買,如果買不到合適的標準樣品,可以委托分析人員研制,但應考慮費用和時間的承受能力。
2、定性分析與半定量分析
定性分析和半定量分析不需要標準樣品,可以進行非破壞分析。半定量分析的準確度與樣品本身有關,如樣品的均勻性、塊狀樣品表面是否光滑平整、粉末樣品的顆粒度等,不同元素半定量分析的準確度可能不同,因為半定量分析的靈敏度庫并未包括所有元素。同一元素在不同樣品中,半定量分析的準確度也可能不同。大部分主量元素的半定量分析結果相對不確定度可以達到10%(95%置信水平)以下,某些情況下甚至接近定量分析的準確度。
半定量分析適用于:對準確度要求不是很高,要求速度特別快(30min以內可以出結果),缺少合適的標準樣品,非破壞性分析等情況。
另外,分析樣品中,除要求分析的感興趣元素外,其他元素或組分的含量也必須預先知道。如Li2O-B2O3-SiO2系的玻璃,由于常規不能分析Li2O和B2O3,所以必須用其他方法測出它們的含量,然后用X射線熒光光譜法測定其他元素。